O Fracionamento por Eluição de Cristalização (CEF) é um novo método para medir a Distribuição da Composição Química (CCD) em poliolefinas, combinando os mecanismos de separação de Fracionamento por Análise de Cristalização (CRYSTAF) e Fracionamento por Eluição por Elevação de Temperatura (TREF) . O instrumento inclui a capacidade de executar técnicas de TREF e Cromatografia de Interação de Gradiente Térmico (TGIC) .

O CEF é um aparelho simples e confiável, exigindo uma válvula de injeção, uma coluna compacta, uma bomba e um detector de infravermelho. O amostrador automático, acoplado ao forno CEF, é responsável pela dissolução da amostra em frascos de 10 ou 20 mL. O instrumento pode analisar até 42 amostras por dia com frascos de vidro descartáveis. O software de instrumentação virtual controla todo o processo, portanto, nenhuma mão de obra é necessária. Ao final de cada análise de amostra, as linhas e a coluna são enxaguadas e o CEF continuará com a análise da próxima amostra.

A concentração da amostra é medida por um detector de infravermelho (IR) (IR4 , IR5 ou o mais recente IR6 da Polymer Char), que também fornece informações sobre seu conteúdo de comonômero. Mais informações sobre a interdependência da composição da massa molar também podem ser obtidas adicionando um detector de viscosidade. Opcionalmente, a coluna TREF pode ser substituída por uma coluna TGIC a fim de separar por adsorção e atingir a faixa de composição de resinas de elastômero. Também está disponível o mais recente IR6, que oferece o mesmo desempenho do IR5, mas com a capacidade adicional de medir o grupo de carbonilas na faixa de 1740 cm^-1.

Características do CEF:

. Um instrumento, três técnicas: técnicas totalmente automatizadas CEF, TREF e TGIC (medição CCD);

. Nenhuma mão de obra necessária;

. Nenhum manuseio de solvente;

. Baixo consumo de solvente;

. Lavagem automatizada no final da análise;

. Operação subambiente (até -20°C) para amostras de baixa cristalinidade;

. Possibilidade de incorporação de um detector de viscosidade;

. 42 amostras podem ser analisadas sequencialmente e automaticamente com um tempo curto (30 minutos) por amostra, para uma análise de alto rendimento, ou o tempo que desejar para alta resolução da análise;

. Detectores infravermelhos intercambiáveis: IR5 MCT para excelente sensibilidade em concentração e composição, e IR4 com capacidade para carbonilas ou o mais recente IR6;

. Excelente reprodutibilidade;

. Possibilidade de realizar TGIC trocando a coluna;

. O tempo de dissolução pode ser programado individualmente para cada frasco, o que faz com que a degradação térmica seja minimizada;

. Uma agitação suave dentro do forno do amostrador automático ajuda a acelerar o processo de dissolução sem a força de cisalhamento das barras de agitação magnética;

. O oxigênio pode ser removido do frasco pelo sistema de purga de frascos de nitrogênio automatizado, a fim de evitar a oxidação das moléculas de polímero em dissolução.

Detectores para o CEF:

Detector infravermelho IR4:

O IR4 é o detector padrão integrado em todos os equipamentos analíticos da Polymer Char. IR4 é um detector infravermelho de comprimento de onda duplo, que usa o princípio da espectroscopia de absorção infravermelha para medir a concentração e a composição em poliolefinas.

Detector infravermelho IR5:

O IR5 é um detector infravermelho de alta sensibilidade projetado para medir concentração e ramificação de cadeia curta com excelente estabilidade. Ele incorpora filtros de interferência em cinco comprimentos de onda diferentes e um detector MCT termoeletricamente resfriado com alta sensibilidade (sem necessidade de nitrogênio líquido).

Detector infravermelho IR6:

O detector IR6 é o mais recente detector infravermelho desenvolvido pela Polymer Char, com o mesmo desempenho e sensibilidade que o detector IR5 e a capacidade adicional de medir grupos carbonilas na faixa de 1740 cm^-1. Recomendamos os detectores IR6 para usuários que desejam analisar poliolefina tipo EVA, EBA e outros com grupo carbonilas presente na banda IR acima.

Viscosímetro:

A Polymer Char oferece um viscosímetro de ponte diferencial de quatro capilares altamente sensível ou um viscosímetro relativo de dois capilares. Ambas as opções são um complemento ideal para os sistemas de detecção de infravermelho implementados em muitos dos instrumentos de caracterização de poliolefinas, como GPC-IR ou CEF. A configuração do viscosímetro é otimizada para obter um melhor desempenho em cada técnica.

Software do CEF:

O Software CEF é projetado para controlar e automatizar o processo; nenhuma mão de obra é necessária. O software trata de todo o processo, incluindo a preparação das amostras com o enchimento dos frascos e dissolução.

Até 42 amostras podem ser gerenciadas pelo software para serem executadas sem supervisão. À medida que cada amostra da fila de execução é injetada e eluida, os resultados podem ser acessados ​​no banco de dados para serem revisados, sobrepostos a outros, para gerar um relatório e exportados para o Excel, mesmo que o instrumento ainda esteja em execução.

O modo manual do software também está incorporado como nos demais instrumentos da Polymer Char, ou seja, amostrador automático, dispensador, fornos, bomba, etc. Pode ser operado diretamente pelo usuário por meio de uma poderosa interface de Instrumentação Virtual.

Uma ampla gama de condições de processo analítico está disponível para o usuário, para permitir a flexibilidade necessária para análises de rotina e trabalhos de pesquisa, bem como para permitir a execução de uma análise TREF padrão.

Conheça mais do CEF no site da Polymer Char: CEF | Crystallization Elution Fractionation System :Polymer Char

Conheça também o GPC compacto e de alta temperatura para controle de qualidade: Cromatografia de Permeação em Gel (GPC-QC)