FIQUE POR DENTRO DAS NOVIDADES

Analisadores termogravimétricos simultâneos (STA) têm recursos de DSC (calorimetria diferencial de varredura) e TGA (análise termogravimétrica) em um único instrumento. Nesta post, veremos por que a maioria das pessoas decidem optar por um instrumento STA em vez de apenas um TGA – e porque ter as duas técnicas em um único instrumento oferece benefícios em relação ao DSC convencional.

O que aprendemos com a TGA?

Vamos começar observando o TGA e as informações que você obtém dessa técnica de análise térmica. Em termos básicos, a análise termogravimétrica é uma técnica na qual a massa da amostra é monitorada em relação ao tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra é controlada.

O uso mais comum de um TGA é a análise composicional. Um caso simples disso é observar a qual temperatura um material metálico com revestimento de polímero começa a oxidar, como mostrado aqui:

Este gráfico mostra uma curva típica de TGA em um ambiente oxidativo, o eixo x corresponde a temperatura e o eixo y a perda de massa. A matriz do material é aquecida e, como você poderia esperar, o traço é bastante plano até que o material orgânico comece a queimar, onde vemos uma redução acentuada no peso. Então, uma vez que o componente metálico começa a oxidar, o peso aumenta gradualmente antes do platô (quando não há mais material disponível em contato com o oxigênio).

Se olharmos para um sistema mais complexo do que a simples oxidação de metal, como uma amostra de borracha de pneu, veremos que a TGA nos dá mais informações:

O gráfico a acima é bastante autoexplicativo, mas podemos ver que há várias mudanças marcantes no peso que são explicadas pelo que esperamos que aconteça. E esse é um dos problemas com a técnica – dizemos que uma perda de massa inicial é devido à perda de óleo, mas não testamos o óleo, é uma suposição baseada na experiência anterior e conhecimento geral. Mas os regulamentos modernos e talvez a reputação de nossos produtos exigem um pouco mais do que um palpite sobre o que esperamos que aconteça. Para descobrir se é realmente óleo ou que tipo de óleo, uma análise dos gases desprendidos precisaria ser realizada com um instrumento, como o FTIR ou um espectrômetro de massa. Podemos conectar nosso analisador termogravimétrico simultâneo, NEXTA STA, a um desses sistemas para realizar esse tipo de análise perfeitamente.

A segunda limitação do TGA sozinho é que ele apenas nos diz quando há uma mudança no peso (ou, mais precisamente, na massa). Agora, claramente esta técnica, e esta informação é útil para caracterização parcial da amostra. Mas se você está tentando entender as mudanças detalhadas em um material ao longo de uma faixa de temperatura para prever o desempenho futuro, por exemplo, um instrumento que apenas relata mudanças na massa não vai lhe dar a caracterização completa.

Por que adicionar DSC ao TGA oferece mais informações?

Muitas pessoas escolhem um analisador termogravimétrico simultâneo (STA) em vez de TGA, uma vez que oferece alguns recursos de DSC, além de ter todos os recursos TGA em um único instrumento. Vejamos o comportamento de fusão do PET para ilustrar isso:

A linha azul, corresponde a curva de TGA e a linha verde a curva de DSC. Com o DSC, mede-se a mudança na temperatura de uma amostra em relação a uma referência, os picos estão relacionados às reações exotérmicas (picos direcionados para cima) e às endotérmicas (picos direcionados para baixo). O que é mais impressionante no gráfico acima é observar os eventos térmicos que estão ocorrendo no início da curva de TGA, aproximadamente entre 80°C a 440°C; observamos uma transição vítrea, cristalização e fusão antes da decomposição térmica, que ambas as técnicas indicam.

Na verdade, podemos usar as curvas de DSC e TGA em conjunto para explicar qual fenômeno térmico está ocorrendo em uma amostra. Portanto, uma decomposição térmica aparecerá como uma perda de massa e um pico endotérmico. A oxidação é vista como um ganho de massa e um aumento de energia. Mais exemplos são ilustrados na tabela a seguir:

É importante notar que, na prática, geralmente você pode dizer se a desidratação ou evaporação está ocorrendo pela forma característica da curva DSC. Isso, juntamente com os resultados quantitativos obtidos no TGA do STA, significa que você pode ter uma caracterização muito precisa do que está acontecendo. O DSC ajudará a entender qual processo térmico está acontecendo durante a análise.

O Analisador Termogravimétrico Simultâneo (STA) aumenta a capacidade de DSC.

Normalmente, o pico de temperatura de um instrumento de DSC típico é em torno de 700ºC. Compare isso com a faixa de temperatura de um instrumento analisador termogravimétrico simultâneo (STA), com um range da temperatura ambiente para mais de 1.000ºC. (O Hitachi High-Tech STA 300 atinge 1.500ºC.) Isso significa que você pode usar a técnica DSC em uma faixa de temperatura mais alta. Um grande exemplo disso é o ferro. O gráfico a seguir mostra os resultados DTA (análise térmica diferencial), resultados DSC e TGA para ferro em uma faixa de alta temperatura:

Você pode ver claramente o Ponto de Curie a 770ºC, depois a transição da ferrita para a austenita e, finalmente, a transição da austenita para a ferrita delta. Para metais, isso é importante porque você precisa estabelecer o comportamento do material durante a soldagem (uma atividade de alta temperatura!), e como a propriedade do material muda muito com o teor carbono, você pode executar uma varredura para prever em qual fase o material estará na temperatura de solda, e então prever a facilidade de soldagem e integridade da solda.

Outro exemplo de DSC de alta temperatura é avaliar os pontos de fusão de metais como prata e cobre, que é essencial para a análise de desempenho da placa de circuito.

O analisador termogravimétrico simultâneo NEXTA STA também pode permitir que você meça a análise da capacidade térmica (Cp) em uma temperatura mais alta do que um DSC independente. Usando DSC modulado, nosso NEXTA STA PODE MEDIR Cp desde a temperatura ambiente até 1500ºC.

Isso combinado com nossa câmera RealView, que mostra como a amostra muda visualmente com o tempo e com a temperatura. Vendo visualmente a mudança de dimensão e medida de cor, todo esse conjunto ajuda a solucionar quaisquer artefatos observados durante o experimento STA.

Para ter recursos de análise completos, muitos clientes decidem comprar um DSC e um STA. STA é uma técnica combinada que permite aos usuários verificar mais informações do que um TGA individual para cada experimento.

Quais são os benefícios do uso do analisador termogravimétrico simultâneo STA ao invés do TGA?

Depois de entender melhor o conceito de ambos os equipamentos, já deve ter em mente alguns dos benefícios de optar pelo analisador termogravimétrico simultâneo STA ao invés do TGA, certo? Porém, para fixar ainda mais essas vantagens, selecionamos as principais delas. Deseja conferir mais detalhes? Então, veja abaixo!

• Análise simultânea: como você já viu ao longo do nosso conteúdo, o analisador termogravimétrico simultâneo STA permite que a TGA e a DTA sejam realizadas de forma simultânea, sendo assim, um equipamento mais completo. Nesse sentido, essa função é muito útil para correlacionar mudanças de massa com eventos térmicos, fornecendo informações mais abrangentes sobre determinada amostra.
• Maior sensibilidade: o fato de combinar TGA e DTA aumenta a sensibilidade na detecção de mudanças térmicas. Como resultado dessa ação, ela possibilita uma caracterização mais precisa de eventos como transições de fases ou reações químicas.
• Identificação de Eventos: ao permitir observar variações de forma simultânea na massa e temperatura, o analisador termogravimétrico simultâneo STA irá  facilitar a identificação de eventos térmicos específicos, fornecendo, desta forma, uma compreensão mais profunda dos processos ocorridos na amostra.
• Economia de Tempo: o tempo está se tornando cada vez mais precioso em um mundo tão agitado, não é mesmo? Pois bem, saiba que a análise simultânea reduz o tempo necessário para obter dados térmicos completos, tornando o STA eficiente para estudos termoanalíticos. Desta forma, equipes que utilizam este equipamento possuem mais tempo para se dedicar a outras atividades, fazendo com que se tornem mais produtivas.
• Melhor Resolução Temporal: O STA também é capaz de fornecer uma resolução temporal mais refinada já que analisa as mudanças simultâneas de massa e temperatura. Essa ação é importante para capturar detalhes em eventos térmicos rápidos ou complexos.
• Correlação Direta: A correlação direta entre a TGA e a DTA no analisador termogravimétrico simultâneo STA facilita a interpretação dos dados, permitindo uma compreensão mais precisa das relações causais entre mudanças na massa e eventos térmicos.
• Análise de Reações Complexas: O STA é muito útil para estudar reações complexas, pois possibilita a identificação de múltiplos processos térmicos em uma única análise, o que pode ser desafiador de alcançar com técnicas isoladas.

E aí, você já sabia de todos os benefícios que podem ser proporcionados pelo analisador termogravimétrico simultâneo STA? Lembrando que esses são apenas alguns dos principais exemplos. Porém, ainda há muitas vantagens no uso desse equipamento.

Desta forma, para garantir cada um dos pontos positivos mencionados, faça o investimento nesse equipamento, trazendo assim, mais precisão e eficiência para os seus processos.

A linha Hitachi NEXTA STA (Analisador Termogravimétrico Simultâneo)

O NEXTA STA combina as capacidades TGA e DSC até 1500 ºC, fornecendo análises térmicas altamente detalhadas da maneira descrita acima. O desempenho de linha de base é único mundialmente, com alta exatidão e precisão fornecem análise quantitativa confiável, mesmo em materiais traços.  E nosso sistema de câmera RealView significa que você pode assistir ao experimento em tempo real.

Clique aqui para conhecer o NEXTA STA

Clique aqui para acessar ao artigo original na íntegra.

Fonte: Hitachi High-Tech Analytical Science