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ANALISADOR DE POTENCIAL ZETA E TAMANHO DE PARTÍCULAS POR ESPALHAMENTO DE DINÂMICO DE LUZ (DLS) – NICOMP® N3000

Medidas de alta resolução para tamanho de partícula e potencial zeta.

Espalhamento dinâmico de luz (DLS)

O espalhamento dinâmico de luz (DLS) é o método preferido para análise granulométrica de nanopartículas. O DLS é uma técnica fácil para muitas amostras. Prepare a amostra para a concentração adequada, coloque uma cubeta no instrumento, defina os parâmetros de análise e gere o resultado. A faixa de tamanho básico para DLS é de 0,3 nm – 10 µm, dependendo da amostra.

Como funciona um analisador de tamanho de partículas por espalhamento dinâmico de luz (DLS) ?

A amostra é colocada em uma cubeta onda as partículas experimentam o movimento Browniano. As partículas menores se movem mais rápido do que as maiores.

A cubeta é colocada no instrumento onde é iluminada por um laser. A luz dispersa devido ao movimento Browniano é capturada em um detector em um ângulo específico. O compasso da luz dispersa é usado para criar a auto correlação, função que se decompõe mais rapidamente para partículas menores e mais lentamente para partículas maiores. O coeficiente de difusão translacional (D) é determinado a partir da função de auto correlação. O Stokes.

A equação de Einstein é então usada para calcular o raio de partícula R.

Resultados

Os resultados básicos da medição Nicomp® incluem o tamanho médio da intensidade, a largura da distribuição (índice de polidispersividade, PI), e o cálculo do quadro de Chi. Se o valor do Quadrado Chi for maior que cerca de 3, então o algoritmo multimodal Nicomp® deve ser considerado em vez do resultado de modo único gaussiano.

Algoritmo Nicomp


Padrões de 220 e 340 nm de látex de poliestireno (PSL)

Uma característica chave e única do N3000 é o algoritmo multi-modal Nicomp. Outros algoritmos multimodais exigem que os picos sejam separados por 2 x (200 – 400 nm). Mas o algoritmo Nicomp é capaz de resolver picos tão próximos quanto 220 – 340 nm, como visto abaixo.

Não há mágica envolvida. Apenas uma boa detecção mostrando onde o pico principal é encontrado e onda a população secundária de agregados está localizada na amostra. O resultado abaixo mostra o pico principal de Fullerenes a 1,3 nm e o pico secundário de agregados a 14,6 nm.

 

O algoritmo Nicomp também pode resolver resultados com três picos, como visto abaixo para o colesterol.

Estes são apenas três das centenas de resultados que comprovam a resolução inigualável do algoritmo Nicomp.

 

 

ACESSÓRIOS

O Nicomp padrão é configurado com um diodo laser vermelho de 12 mW e um detector de PMT a 90 graus. Uma ampla gama de opções e acessórios facilita a configuração de seu sistema de acordo com suas amostras e aplicação.

Diodos laser de alta potência melhoram a sensibilidade a pequenas e/ou fracas partículas de dispersão. As opções incluem 15, 35, 50 e 100 mW de diodos laser vermelhos e 50 e 100 mW de diodos laser verdes.

Detectores de Diodo Fotoalache (APD) melhoram a relação sinal/ruído e a sensibilidade para sistemas de base macromolecular diluídos que não espalham bem a luz. O resultado: um aumento de sete vezes em ganho do fotomultiplicador sem aumento significativo de custo. Muitos sistemas são vendidos com dois detectores, um PMT para potencial Zeta e um APD para tamanho de partícula.

Células de baixo volume são adequadas tanto para o dimensionamento de partículas quanto para o potencial Zeta. Todos os sistemas Nicomp vêm com uma caixa de células cilindricas de 300 µL que são facilmente centrifugadas antes da análise.

Auto diluição Pat. Elimina a necessidade de diluição manual de amostras concentradas. As emulsões de alta concentração são uma amostra típica onde a auto diluição facilita a reprodução dos resultados.

Goniômetro multi ângulo. Torna o Nicomp o único sistema DLS multi ângulo de preço mais baixo do mercado. Ideal para usuários avançados, distribuições complexas e maior sensibilidade a partículas maiores.

Amostrador automático. O módulo permite a amostragem automatizada de lotes. Combina com auto diluição para operação completamente automatizada.

Análise de fase de dispersão de luz (PALS) mede pequenos deslocamentos de fase, aumentando a sensibilidade e o potencial Zeta melhorado resulta em alta resistência iônica ou ambientes com solventes orgânicos. Todos os sistemas Nicomp Z3000 também vêm com potencial Zeta de análise de frequência.

Célula de potencial Zeta de alta tensão, para medir com maior intensidade de campo elétrico (até 250 V/cm) em solventes orgânicos.

A capacidade de dispersão dinâmica da luz do Nicomp N3000 garante um dimensionamento preciso para partículas de tamanho nanométrico, tornando-o ideal para aplicações como, por exemplo:

. Abrasivos                                                                                        . Lipossomas

. Acadêmico/Pesquisa                                                                 . Macromoléculas

. Bebidas                                                                                            . Metais

. CMP slurries                                                                                   . Micelas

. Sistemas coloidais                                                                        . Nano partículas

. Cosméticos                                                                                    . Tintas/Pigmentos

. Dispersões                                                                                     . Coloides farmacêuticos

. Emulsões                                                                                        . Polímeros

. Entrega de medicamentos                                                       . Semicondutores

. Aditivos para combustíveis                                                      . Produtos químicos especiais

 

Inclusão de análise de potencial

O potencial Zeta é uma medida de carga sobre a superfície de partículas ou gotas de emulsão. Esta carga é uma indicação de estabilidade de dispersão. Dispersões com um potencial Zeta próximo de zero são tipicamente instáveis e propensas à agregação ou separação de fases. Um potencial Zeta mais alto indica uma maior estabilidade esperada.

Análise

Uma amostra é pipetada em uma cubeta quadrada padrão e uma célula de imersão contendo dois eletrodos de paládio é inserida na cubeta. Os eletrodos aplicam um campo elétrico, fazendo com que as partículas migrem para o polo de carga oposta. A direção do movimento da partícula indica se as partículas estão carregadas positiva ou negativamente. A velocidade do movimento da partícula é usada para calcular a magnitude da carga.

O Nicomp mede o movimento das partículas usando uma técnica patenteada de análise de fase com base em DSP, a light scattering (PALS) que é extremamente sensível e robusta. As medições podem ser feitas com baixa intensidade de campo elétrico, que é muito mais suave em amostras frágeis, tais como proteínas ou outras biomoléculas.

Aplicações

O uso mais comum do potencial Zeta está na formulação de novas suspensões e emulsões. Tanto o tamanho da partícula quanto o potencial Zeta são indicações úteis de quais formulações devem se mostrar mais estáveis ao longo do tempo. Outra aplicação é a determinação de qual pH gera um valor zero de potencial Zeta, o ponto isoelétrico (IEP).

O módulo Nicomp online fornece monitoramento online de um processo de fabricação.

Uma porta de amostra é conectada à aplicação do processo. O fluido do Nicomp aceita a amostra, dilui-a até uma concentração útil, faz uma medição e procede para esvaziar a amostra para drenar ou introduzir de volta na operação do processo. Análises de tamanho são normalmente feitas a cada 2 – 3 minutos.

Um exemplo de um sistema Nicomp online que foi instalado no fluxo descente de um homogeneizador de alta pressão, é apresentado abaixo. A amostra foi automaticamente diluída em água condicionada para combinar com a química do processo.

Na primeira experiência, foram necessárias 11 amostras em processo com pressão variável (linha preta) ao longo do processo de homogeneização para desenvolver uma correlação

pressão-tamanho (pontos vermelhos).

Na segunda experiência, as leituras iniciais do tamanho foram aproximadamente 5 – 7 nm abaixo do tamanho alvo, de modo que foram feitos ajustes de pressão para atingir o tamanho desejado de 100 nm.

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